Для измерения глубины р—л-перехода или толщины эпитаксиальных пленок проводят выявление границ между слоями на сколе, сферическом или косом шлифе.
Для выявления границ используют анодное окисление или растворение, декорирование металлами, химическое и фотохимическое травление. При выявлении границ переходов методом анодного окисления или растворения используют зависимость анодного процесса от типа проводимости и концентрации носителей тока. При анодном растворении на границе слоев образуется ступенька, при окислении слои отличаются толщиной, а следовательно, и цветом образующейся пленки. Анодное окисление проводят в темноте или при рассеянном комнатном освещении, так как при ярком освещении процесс не зависит от типа проводимости и концентрации носителей тока.
Для анодного окрашивания эпитаксиальных структур $1 используют раствор борной кислоты н буры (0,1 моль/л). В структурах на основе 1п5Ь р—п-переходы выявляют анодным окислением в растворе КОН при напряжении 10—30В в течение 1 мин. Анодное окисление структур на основе ОаА3 и 1пР проводят в растворе фосфата аммония (1,5 г/л) в течение 5—15 с.
Декорирование металлами проводят электро-химически или химически. В первом случае р-область структура подключают к отрицательному полюсу источника тока. Металл осаждается на р-области. На я-области металл не осаждается, та^ как р—я-переход включен при этом в обратном направлении. Декорирование медью проводят в кислом растворе сульфата меди.
Без внешнего источника тока осаждение металла может про исходить по механизму электрохимического замещения и гальванически за счет разницы потенциалов между областями с разно? концентрацией носителей тока или разного типа проводимости.
Скорость процесса электрохимического замещения зависит 01 состава и концентрации раствора. При высокой концентрации серебра (5%ный АдР) и низкой концентрации НР (0,6%) осаждение А§ происходит на области кремниевого р—«-перехода с меньшей электропроводностью независимо от типа проводимости При низкой концентрации соли серебра (0,025%ный АдСН3СОО) и высокой концентрации НР^(30%) серебро осаждается на р-область структуры.
При проведении процесса декорирования при интенсивном осве-1 щении и низкой концентрации ионов металла увеличивается доля осаждения по гальваническому механизму. Осаждение Си и А§ происходит при этом на я-области кремниевого р—я-перехода независимо от величины проводимости.
Декорирование структур ОаА3 серебром проводят в 1%-ном растворе АО3, подкисленном плавиковой кислотой (1-2%).
В кремниевых структурах р—я-переход выявляют путем химического восстановления никеля гипофосфитом натрия при естественном освещении. Слой никеля осаждается на я-области.
Для выявления границ слоев и р—я-переходов метод химического и фотохимического травления нашел наиболее широкое использование в практике. Хотя травление проводят без внешнего источника тока, механизм выявления р—я-перехода во многих травителях электрохимический, т. е. область, имеющая более отрицательный потенциал, выполняет роль анода и растворяется. Граница р—я-перехода выявляется в виде ступеньки.
В структурах ОаА3 границы слоев и р—я-переходы выявляются в растворах многих окислителей [132]. Травление проводят при освещении, так как свет увеличивает разность потенциалов и уменьшает перенапряжение анодной реакции на я-типе. В гомо-эпитаксиальных структурах, при выявлении границ химическим травлением растворяется я-область.
Для уменьшения погрешности в измерении толщины слоев необходимо выбирать травитель, в котором скорость саморастворения незначительна, иначе за время выявления границ часть слоя стравится и толщина слоя будет занижена.
Для выявления р—я-переходов, границ эпитаксиальных структур ОаА3 используют травитель состава 0,3 г К2СГ2О7+1,5 мл концентрированной Н2ЗО4+ЮО мл воды. Травление сколов
проводят при комнатной температуре и освещении. Время травления 1—3 мин. Раствор устойчив при хранении. Скорость саморастворения мала (сотые доли мкм/мин).
Границу эпитаксиальных структур ОаР и р—/г-переход выявляют в травителе состава КзРе(С1^)б: КОН : Н20 (2:3:25) или в травителе Н2О2: НР (1:1) при сильном освещении. Для выявления границ слоев в гомоэпитаксиальных структурах 1пР применяют указанный выше феррицианидный травитель. При освещении и комнатной температуре граница подложка — пленка выявляется за 1 мин. Скорость саморастворения, однако, высока (0,3— 0,4 мкм/мин), что приводит к большим погрешностям. Более низкую скорость саморастворения (0,02 мкм/мин) при отчетливом выявлении границ имеет травитель состава НЫ03: Н3Р04 (1:20) [136]. Травление сколов проводят при освещении лампой накаливания при комнатной температуре в течение 3 мин.
В структурах на основе Оа5Ь р—«-переход выявляют в смеси НЫ03:НР:Н20 (7:3:10) или (2:1 :5).
Для выявления границ в структурах 51 используют 48%ную НР или травитель состава ГШ03: НР: Н20 (4:1:5), а также травитель сиртла (1 часть 33%ного раствора Сг03+2 части НР). На сферический шлиф помещают каплю травителя и выдерживают 1,5—3 мин. Этот травитель, в отличие от предыдущих, выявляет не только границы между слоями, но и концентрационную неоднородность, переходные слои в эпитаксиальных структурах 81. Для выявления границ слоев и р—«-переходов в гетеро-эпитаксиальных структурах на основе соединений АШВУ и их твердых растворов также используют различную химическую активность этих слоев. Так, в гетеро-структурах, содержащих слои 1пР и 1пРд-Аз1-д-, выращенные на подложках ОаА3, границу между пленкой 1пР или 1пК*А51_а: и подложкой ОаА3 выявляют кратковременным травлением (5—15 с) в травителе состава Н202: ЫН4ОН : Н20 (1:1:10) или Н202: Н3Р04: Н20 (1:1:10). ОаА3 в этих травителях растворяется, а 1пР и твердый раствор не растворяются. Образующаяся ступенька видна под микроскопом в виде темной полоски. Границу между пленкой А1жОа1_.гАз и подложкой ОаА3 в гетеро-структурах ОаА1А3/ОаА3 выявляют травлением свежего скола в смеси Н202: ЫН4ОН : Н20 (20 : 1 : 100) в течение 15 с.
Для выявления (окрашивания) границ слоев скола гетеро-структуры, содержащей слои 1пР и 1п1_.хОал-АзуР|_у, выращенные на подложках 1пР, применяют щелочной феррицианидный травитель. Толщину слоев измеряют при помощи растрового электронного микроскопа с разрешением 15нм. Например, четкое выявление границ слоев в гетеро-структурах р—1пР/«—О1п|_хХ X А3|/Р1—у I/г—1пР| {100}«—1пР, (где х = 0,1— 0,5; у = 0,2—0,8) было достигнуто при фотохимическом травлении структуры при комнатной температуре в солянокислом растворе РеС13(РеС13-6Н20 — 9 г, НС1 — 50 мл, Н20 — 60 мл). Для выявления границ слоев в таких гетеро-структурах хорошие результаты дает также сочетание фотохимического и химического способов. Так, в ряде случаев для более четкого выявления границ гетеропереходов после фотохимического травления в солянокислом растворе РеС13 проводят дополнительное химическое травление скола структуры в окислительной смеси растворов А и В в отношении 1:1; (раствор А — 0,3 г ЛдМО3 + 40 мл НР+40 мл Н20; раствор В — 40 г Сг03 + + 40 мл Н20; далее травитель А + В разбавляют водой 1 :5 [137]).
После выявления границ и р—я-переходов на шлифах или сколах структур измерение толщины слоев проводят при помощи металлографических или растровых электронных микроскопов.